化肥检验报告 如何检测化肥含量
化肥氮磷钾三项300元,微量元素单项200元。
肥料有效钙、镁含量的测定
1.方法原理
肥料浸提滤液中的CaPP2+PP和MgPP2+PP,在碱性条件下与EDTA起配合反应,形成微离解的无色稳定性配合物。利用指示剂指示滴定终点,根据所用EDTA的量计算溶液中CaPP2+PP和MgPP2+PP含量。
2.药剂的配制
(1) 肥料钙、镁浸提剂:称取肥料钙、镁浸提剂固体38.5g,以适量水溶解并转入500mL容量瓶,以水定容摇匀。
(2)肥料钙、镁显色剂:吸取肥料钙镁显色剂浓缩液5mL,移入随药品配备的空塑料滴瓶中,再加入15mL去离子水(或蒸馏水),摇匀,即可使用。
3.操作步骤
(1) 肥料待测液的制备
称取0.5g肥料样品倒入三角瓶中,然后加入肥料钙、镁浸提剂25mL,在频率为220次/分的振荡器上振荡5分钟,取下以定量滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中(三角瓶不干时,可弃去初滤液),此即为肥料待测液。
(2)肥料钙、镁总量的测定:吸取待测液1mL和浸提剂9mLPPPP于三角瓶中,依次加入6滴肥料钙镁掩蔽剂,3.5mL钙镁助掩剂,5滴钙镁还原剂,0.03-0.04g 肥料钙镁指示剂甲,摇匀后逐滴加入肥料钙镁显色剂,边加边摇动三角瓶,滴至三角瓶内溶液由红色恰好变蓝为止,记下所用显色剂滴数(d)。
(3) 肥料钙的测定:吸取1mL待测液+9mL浸提剂于三角烧瓶中,依次加入6滴肥料钙镁掩蔽剂,13滴肥料钙镁强色剂,5滴肥料钙镁还原剂,0.03-0.04g 肥料钙镁指示剂乙,摇匀后逐滴加入肥料交换性钙镁显色剂,边滴边摇动三角瓶,至溶液恰好由红变蓝为止,记下所用显色剂滴数(dBB1BB)。
4.滴定结果计算
(1) 1/2CaPP2+PP、1/2MgPP2+PP总量=22.5d cmol/kg
即相当于含钙0.45d (%)或含镁0.27d (%)
(2) 有效钙(1/2CaPP2+) =22.5dBB1BB/v cmol/kg =0.45dBB1 (%)
(3) 有效镁(1/2MgPP2+)PP=22.5(d-dBB1BB)/V cmol/kg =0.27(d-dBB1BB) (%)
注:d——肥料钙镁总量测定所用显色剂滴数。
d1——肥料钙测定所用显色剂滴数。
肥料有效硫的测定
1.方法原理
我们所开发的肥料有效硫的速测方法,也是采用硫酸钡比浊法,即根据SOBB4PBPB2-PP与BaPP2+PP生成BaSOBB4BB沉淀,而在一定的范围内(SOBB4PBPB2-PP为2~40ppm)溶液的混浊程度与SOBB4PBPB2-PP浓度成正比,以此来测定肥料硫的含量。所用浸提剂为硝酸钠溶液,可与肥料氯联合浸提及测定。
本法与常规硫酸钡比浊法在其他方面还作了以下改进:
(1)在浸提方面,速测方法仅仅浸提5分钟,待测液可用于测定氮和硫,而常规方法浸提时间为1小时。(2)测定时,速测方法省去了吸取部分待测液,在电热板上或砂浴上用过氧化氢除去有机物这个步骤,节约了测定时间,简化了测定步骤。(3)用氯化钡溶液代替0.25-0.5mm的氯化钡晶体使用,这样便于在小体积反应体系中准确加入氯化钡,试验证明,这种改进切实可行。(4)使用成品药剂节约测定时间,并省去了由用户作工作曲线的步骤。
研究表明,该法测定硫的线性范围是1.5~30mg/kg。
2.药剂的配制
(1) 肥料硫、氯浸提剂:称取2.12g 肥料有效硫、氯浸提剂固体,以适量水溶解并转入500mL 容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀。
(2) 肥料硫标准液的配制:吸取1.0mL肥料硫标准储备液于100mL容量瓶中,以浸提剂定容,即为含硫(SPP6+PP)7.5μg/mL的标准液。使用过程中要注意随时加盖密封。
3.操作步骤
(1)待测液的制备
称取0.5g肥料样品,置于三角瓶中,加入25mL肥料硫、氯浸提剂,在振荡器上振荡5分钟,以定量滤纸过滤即得滤液。吸取此滤液1mL放入100mL容量瓶中,以浸提剂定容即为待测液。可同时用于测定肥料有效硫和有效氯。
(2) 肥料硫的测定
分别吸取空白(浸提剂)、标准液、待测液各2.0mL,置于三个小反应瓶中,分别加入下列各药品:
肥料硫掩蔽剂2滴
肥料硫助蔽剂8滴
肥料硫稳定剂3滴
肥料硫浊度剂8滴
充分摇匀,静置5分钟即为待测液。
(3) 上机测定
将待测液分别转移至比色皿中,上机测定:
①按“模式"键,使功能号切换到4,按“调整+"或“调整-"键,使红色光源指示灯亮,置空白液于光路中,按“模式"键,功能号切换至1,按调整键,使液晶显示100%。
②按“模式"键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为3.75。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为肥料有效硫(S)的含量(%)。
注意事项:
I.使用该比浊法测定肥料中有效硫时,加完所有的药品后,需充分摇动小反应瓶,静置5分钟再测定,这一点非常重要。
化肥检验报告 如何检测化肥含量