准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g(到0.01g)于三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL浓H2SO4和5~10滴有机肥消化加速剂,轻轻摇匀,瓶口可放一弯颈小漏斗,在电炉上低温加热,消化10分钟。如样品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷后补加有机肥消化加速剂2~5滴(注意不要滴在小漏斗及三角瓶上),继续在电炉上消化至白色,取下冷却。
小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中(若三角瓶不干,弃去滤液)。吸取滤液2mL到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后即为待测液。
1.测全氮含量
用5mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:
肥料铵态氮1号试剂 4滴
肥料铵态氮2号试剂 4滴
肥料铵态氮3号试剂 4滴
肥料铵态氮4号试剂 2滴
摇匀,静置10分钟后,分别转移到三只比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100;按“调整-”键,使液晶显示100。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全氮的含量(%)。
2.测全磷含量
用2mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入: 肥料磷试剂 7滴
摇匀,静置20分钟后,分别转移到三只比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100;按“调整-”键,使液晶显示100。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全磷的含量(%)。
3.全钾含量的测定
用2mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:
肥料钾1号试剂 4滴
肥料钾2号试剂 4滴
肥料钾3号试剂 4滴(若存放时间较长,可适当多加1-2滴)
充分摇匀,分别转移到三只比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100;按“调整-”键,使液晶显示100。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为14.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全钾的含量(%)。